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如何测量纳米/微球的 CV 值并揭示实际尺寸分布?

更新时间:2023-05-22      点击次数:552

在尺寸表征领域,主要有扫描/透射/扫描透射电镜(SEM/TEM/STEM)和动态光散射(即DLS)两种方法。不幸的是,我们发现与 SEM/TEM/STEM 技术相比,DLS 不适合准确确定纳米/微球的尺寸分布。 
 

  • DLS 结果与胶体稳定性密切相关,不可避免地会导致大尺寸纳米粒子的尺寸分布不准确。对于低于 100 nm 的纳米粒子,流体动力学尺寸变得相关。然而,对于几百纳米左右或以上的纳米粒子,胶体稳定性受重力作用的影响很大。相比之下,SEM/TEM/STEM 图像仅基于干燥样品,在我们的案例和文献中通过大量研究已经看到更高的再现性和可靠性。

  • DLS 无法区分纳米粒子本身和表面活性剂的聚集体。由于我们的大多数胶体纳米/微球都在系统中故意添加了痕量表面活性剂以延长使用寿命,因此 DLS 变得不适合直接尺寸测量,除非纳米/微球用 Milli-Q 水或去离子水至少洗涤 3 次- 离子水以去除表面活性剂的任何痕迹。同样,由于重新悬浮效率低下而导致的纳米/微球也会扭曲 DLS 结果;例如,在 DLS 测量下,几个聚集的 100 nm 纳米粒子可能被视为 200 nm 或 300 nm 纳米粒子。

  • DLS 无法深入了解 纳米/微球的形状或球度。在 DLS 测量下,不规则形状的颗粒和球形颗粒可以得到 相同的解释。

 

因此,我们使用 SEM/TEM/STEM 技术代替 DLS 测量作为我们的常规质量控制方法。我们通常会拍摄至少 10 张电子显微照片,并使用 ImageJ 处理它们以获得尺寸分布和 CV 值。这也是我们通常在向客户交付产品时随附几张具有代表性的 SEM/TEM/STEM 图片的原因。我们希望揭示真实的尺寸分布,让客户直接可视化纳米/微球的图像,而不是间接查看拟合曲线。 


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